GOST 3624-92
گروه H19
استاندارد بین المللی
محصولات شیرین و لبنی
روشهای تیتریکومتری اکریتومتری
شیر و فراورده های شیر.
روشهای تیتریک اندازه گیری اسیدیته
ISS 67.100.10
OKSTU 9209
تاریخ معرفی 1994-01-01
اطلاعات اطلاعات
1. TK در مورد استاندارد 186 "شیر و فراورده های لبنی" و TK در مورد استاندارد 187 "کره و پنیر" تهیه و معرفی شد
توسعه دهندگان
O.A. Geraimovich؛ دکتری E.A. Fetisov فناوری علوم؛ R.V. پارامونوا؛ V.P. Panov ، دکتری فناوری علوم؛ V.I.remin ، دکتری فناوری علوم؛ N.V. واسیلیوا
2. تصویب و معرفی در عمل با قطعنامه کمیته استاندارد و اندازه گیری اتحاد جماهیر شوروی از 12.02.92 N 145
3. جایگزینی GOST 3624-67
4- اسناد مربوط به فن آوري تكنولوژي را رجوع كنيد
شماره بخش ، بند |
|
GOST 1770-74 | |
GOST 4462-78 | |
GOST 5962-67 | |
GOST 6709-72 | |
GOST 9147-80 | |
GOST 12026-76 | |
GOST 13928-84 | |
GOST 17299-78 | |
GOST 18300-87 | |
GOST 23094-78 | |
GOST 24104-88 | |
GOST 25336-82 | |
GOST 26809-86 | |
GOST 28498-90 | |
GOST 29169-91 | |
GOST 29251-91 | |
TU 6-09-2540-72 | |
TU 6-09-5360-87 | |
TU 25-2024.019-88 | |
TU 27-32-26-77-86 | |
داروسازی ایالتی اتحاد جماهیر شوروی X |
این استاندارد در مورد شیر و لبنیات و محصولات حاوی شیر حاوی کاربرد است و روشهای تعیین کننده زیر را برای تعیین میزان اسیدیته تعیین می کند: پتانسیومتری ، با استفاده از نشانگر فنل فتالین. روش تعیین حداکثر اسیدیته شیر.
استاندارد در مورد کازئین و شیر کنسرو صدق نمی کند.
1. روش های نمونه گیری
روش های نمونه برداری از شیر و شیر و فراورده های حاوی شیر و تهیه آنها برای تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 13928 و GOST 26809.
در صورت عدم توافق از روش استفاده می شود.
این روش در خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم به pH از پیش تعیین شده \u003d 8.9 با استفاده از یک واحد تیتراسیون خودکار و نشان دادن نقطه هم ارزی با استفاده از آنالایزر پتانسیومتری است.
2.1. تجهیزات ، مواد و رجنتس
آنالایزر پتانسیومتری با دامنه اندازه گیری 4-10 واحد. pH با تقسیم مقیاس 0.05 واحد. pH
واحد تیتراسیون اتوماتیک ، سخت افزاری سازگار با تیتراسیون پتانسیومتری و دارا بودن یک دستگاه پخش کننده محلول (بورت) با ظرفیت حداقل 5 سانتی متر و قیمت تقسیم آن بیش از 0.05 سانتی متر نیست.
تراز آزمایشگاهی کلاس 4 درجه دقت با بیشترین حد وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104 *.
_______________
* از اول ژوئیه ، GOST 24104-2001 (از این پس) معرفی شد.
شیشه های V-1-50 TS ، V-2-50 TS ، V-1-100 TS ، V-2-100 TS مطابق با GOST 25336.
پیپت ها 2-2-10 ، 2-2-20 مطابق با GOST 29169.
سیلندرهای 1-50-1 ، 1-50-2 ، 3-50-1 ، 3-50-2 مطابق با GOST 1770.
هیدروکسید سدیم ، تیتر استاندارد مطابق TU 6-09-2540 ، محلول با غلظت مولر 0.1 mol / dm.
مجاز به استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با خصوصیات اندازه گیری و تجهیزات با ویژگی های فنی بدتر نیست ، و همچنین از معرف هایی با کیفیتی که پایین تر از موارد فوق نیستند.
2.2. آماده سازی برای اندازه گیری
2.2.1. تهیه ابزار
واحد تیتراسیون اتوماتیک را طبق دستورالعمل وصل شده به واحد ، به آنالایزر متصل کنید. سپس واحد و آنالایزر به شبکه وصل می شوند و به مدت 10 دقیقه گرم می شوند.
دستگاه پخش کننده بلوک تیتراسیون اتوماتیک با محلول هیدروکسید سدیم پر شده است.
طبق دستورالعمل های پیوست شده به آنالایزر پتانسیومتری ، آن را به یک محدوده اندازه گیری pH تنظیم می کند که شامل pH \u003d 8.9 باشد.
طبق دستورالعمل های پیوست شده به واحد تیتراسیون اتوماتیک ، آن را در نقطه هم ارزی 8/9 واحد تنظیم کنید. pH را تنظیم کنید ، و مقدار pH را بر روی بلوک بر روی 4.0 تنظیم کنید ، از آنجا که تأمین هیدروکسید سدیم باید به صورت پراکنده انجام شود.
مدت زمان قرار گرفتن در معرض بعد از تیتراسیون 30 ثانیه تنظیم شده است.
2.3 اندازه گیری
2.3.1. شیر ، فرآورده های حاوی شیر ، فرآورده های ترکیبی شیر ، خامه ، ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات و سایر محصولات شیر \u200b\u200bترش
2.3.1.1. در یک لیوان با ظرفیت 50 سانتی متر ، 20 سانتی متر آب مقطر و 10 سانتی متر از محصول آنالیز شده اندازه گیری می شود. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
هنگام تجزیه و تحلیل محصولات خامه ای و شیر تخمیر شده ، محصول باقیمانده با شستن پیپت با مخلوط به دست آمده 3-4 بار از پیپت به یک لیوان منتقل می شود.
2.3.1.2. هسته همزن مغناطیسی در لیوان قرار داده شده و لیوان بر روی همزن مغناطیسی سوار می شود. موتور میکسر روشن شده و الکترودهای آنالایزر پتانسیومتری و لوله تخلیه دیسپنسر واحد تیتراسیون اتوماتیک در یک لیوان با محصول غوطه ور می شوند. دکمه "شروع" واحد تیتراسیون خودکار را روشن کنید و بعد از 2-3 ثانیه دکمه "Exposure" را بزنید. محلول هیدروکسید سدیم در همان زمان شروع به گردش از ضسبنسرس بلوک به داخل لیوان با محصول می کند و دومی را خنثی می کند. پس از رسیدن به نقطه هم ارزی (pH \u003d 8.9) و زمان قرار گرفتن در معرض (30 ثانیه) ، فرآیند خنثی سازی به طور خودکار خاتمه می یابد و سیگنال "پایان" روی پنل واحد تیتراسیون خودکار روشن می شود. پس از آن ، تمام دکمه ها غیرفعال می شوند. مقدار محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی را بشمارید.
2.3.2. بستنی ، خامه ترش
5 گرم محصول در یک لیوان وزن می شود. محصول کاملاً با میله شیشه ای مخلوط می شود ، 30 سانتی متر آب به تدریج به آن اضافه می شود و مخلوط می شود. اندازه گیری ها مطابق بند 2.3.1.2 انجام می شود.
2.3.3. پنیر کلوچه و محصولات کشک
5 گرم محصول به ملات چینی اضافه می شود. محصول را با یک گندم کاملا مخلوط کرده و خرد کنید. سپس کمی محصول را درون یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر منتقل کنید و آن را با قسمت های کمی از آب گرم شده تا 35-40 درجه سانتیگراد بشویید. حجم کل آب 50 سانتی متر است و سپس مخلوط مطابق بند 2.3.1.2 مخلوط می شود و اندازه گیری می شود.
2.4 پردازش نتایج
2.4.1. اسیدیته در درجه ترنر با ضرب کردن حجم ، سانتی متر ، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن یک حجم معین از محصول ، توسط فاکتورهای زیر یافت می شود:
10 - برای شیر ، یک محصول ترکیبی لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت و سایر لبنیات؛
2.4.2. حد مجاز خطای نتیجه اندازه گیری با احتمال اطمینان قابل قبول \u003d 0.95 است ، درجه سانتیگراد:
8 0.8 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.2 ± - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
2،3 پوند - برای خامه ترش؛
3.2 پوند - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
اختلاف بین دو اندازه گیری موازی نباید بیشتر از درجه حرارت T باشد:
1،2 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.7 - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
3.2 - برای خامه ترش؛
4.3 - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین کننده موازی بعنوان نتیجه نهایی اندازه گیری گرفته شده و نتیجه را تا مکان اعشاری دوم گرد می کند.
با اختلاف بیشتر ، آزمون با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج حاصل از چهار تعیین کننده و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید بیش از درجه سانتیگراد باشد:
0.8 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1،2 - برای ماست ، شیر اسیدوفیلیک ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
2،3 - برای خامه ترش؛
3.2 - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
با اختلاف بیشتر ، تمام معرفها مجدداً آماده می شوند ، تأیید حالت دستگاههای مورد استفاده انجام می شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اگر اختلاف بیشتر از مقادیر فوق باشد ، عملکرد این کار به یک اپراتور صلاحیت بالاتر واگذار می شود.
این روش در خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم در حضور شاخص فنل فتالین است.
3.1 تجهیزات ، مواد و رجنتس
تراز آزمایشگاهی کلاس 4 درجه دقت با بیشترین حد وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104.
سانتریفیوژ طبق TU 27-32-26-77.
کابینت خشک با یک تنظیم کننده دما ، که اجازه می دهد دمای 5 50 50 ° درجه سانتیگراد را حفظ کند.
حمام آب
دماسنج جیوه ای شیشه ای با دامنه اندازه گیری 0-100 درجه سانتیگراد و قیمت فارغ التحصیلی 0.1 درجه سانتیگراد مطابق با GOST 28498.
فلاسکهای 1-100-2 ، 2-100-2 ، 1-1000-2 ، 2-1000-2 مطابق با GOST 1770.
فلاسکهای P-2-50-34 TS ، P-2-100-34 TS ، P-2-250-34 TS ، P-2-250-50 مطابق با GOST 25336.
عینک V-1-100 TS ، V-1-250 TS مطابق با GOST 25336.
قیف های B-36-80 XC مطابق با GOST 25336.
سنجهای شیشه ای 1-40؛ 2-0.5 مطابق با GOST 23094 یا TU 25-2024.019.
پیپت ها 1-2-1 ، 2-2-1 ، 4-2-1 ، 2-2-5 ، 2-2-10 ، 2-2-20 مطابق با GOST 29169.
سیلندر 1-1-100 مطابق با GOST 1770.
بوریتس 6-1-10-0.02 ، 6-2-10-0.02 ، 7-1-10-0.02 ، 7-2-10-0.02 مطابق با GOST 29251.
ملات چینی با گاستونی مطابق با GOST 9147.
میله های شیشه ای
سه پایه آزمایشگاهی.
کوره برای butyrometers.
کاغذ را مطابق با GOST 12026 فیلتر کنید.
تیتر استاندارد هیدروکسید سدیم مطابق غلظت مولی TU 6-09-2540 با غلظت 0.1 mol / dm.
فنل فتالین طبق طبق TU 6-09-5360 ، محلول 70٪ الکل غلظت جرم فنل فتالین 10 گرم در روز.
سولفات کبالت ، محلول غلظت انبوه سولفات کبالت 25 گرم در روز براساس GOST 4462.
دی اتیل اتر برای بیهوشی مطابق با داروی ایالتی USSR X.
آب مقطر مطابق با GOST 6709.
الکل اتیل اصلاح شده مطابق با GOST 5962 * یا الکل اتیل فنی (هیدرولیز) مطابق با GOST 17299 ، یا الکل اتیل اصلاح شده مطابق با GOST 18300 اصلاح شده.
_______________
* GOST R 51652-2000 در قلمرو فدراسیون روسیه معتبر است.
مجاز به استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با خصوصیات اندازه گیری و تجهیزات با خصوصیات فنی بدتر نیست ، و همچنین از معرف هایی با کیفیتی که پایین تر از موارد فوق نیستند.
3.2 آماده سازی تجزیه و تحلیل
3.2.1. تهیه استانداردهای مرجع برای رنگ آمیزی برای شیر و خامه
در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر ، شیر یا خامه و آب مقطر در حجم های ذکر شده در جدول 1 و 1 سانتی متر از محلول سولفات کبالت اندازه گیری می شود. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
جدول 1
ماندگاری استاندارد در دمای اتاق بیش از 8 ساعت نیست.
3.2.2. تهیه استانداردهای کنترل برای رنگ آمیزی مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر
به الکل 10 سانتی متر اضافه کنید 10 سانتی متر دی اتیل اتر و محلول 1 سانتی متر سولفات کبالت. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
3.2.3. تهیه استانداردهای رنگ آمیزی کنترل برای خمیر کره و کره ، مرحله چربی آنها
به 5 گرم روغن ذوب شده ، همانطور که در بخش 3.2.6 توضیح داده شده است ، 20 سانتی متر از مخلوط خنثی شده الکل و اتر و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط هم زده می شود.
3.2.4 تهیه استانداردهای کنترلی برای رنگ آمیزی برای کره پلاسما و خمیر کره
به 10 سانتی متر پلاسما تهیه شده همانطور که در قسمت 3.2.7 توضیح داده شده است ، 20 سانتی متر آب اضافه کنید. مخلوط حاصل 3-4 بار با پیپت شسته می شود و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه می شود. مخلوط هم زده می شود.
3.2.5. تهیه مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر
مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر بلافاصله قبل از اندازه گیری میزان اسیدیته و خمیر کره یا فاز چربی آن به شرح زیر تهیه می شود.
10 سانتی متر الکل و اتر ، 3 قطره فنل فتالئین در یک فلاسک با ظرفیت 50 سانتی متر ریخته می شود و مخلوط با محلول قلیایی خنثی می شود تا رنگ صورتی کم رنگ ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل مطابق با 3.2.2 مطابقت دارد.
3.2.6. پخت و پز فاز چربی کره و خمیر کره
حدود 150 گرم روغن تست در یک لیوان تمیز و خشک با ظرفیت 250 سانتی متر وزن می شود. شیشه در یک حمام آب یا اجاق با دمای 5 50 50 درجه سانتیگراد قرار می گیرد و تا زمانی که روغن کاملاً ذوب شود و درون چربی و پلاسما جدا شود ، نگهداری می شود. لیوان از حمام آب (اجاق گاز) برداشته می شود و لایه بالایی چربی با دقت تخلیه می شود ، آن را از طریق یک فیلتر کاغذ درون یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر فیلتر می کنیم.
3.2.7 پخت و پز کره و پاستا پاستا
پلاسما باقیمانده در شیشه به بوتیرومتر 2-0.5 منتقل می شود. بوتیرومتر با یک درپوش محکم بسته می شود ، در سانتریفیوژ قرار می گیرد و به مدت 5 دقیقه با سرعت 1000 دقیقه سانتریفیوژ می شود. سپس بوتیرومتر در یک لیوان آب سرد با قسمت فارغ شده قرار داده می شود و نگه می دارد تا چربی شیر جامد شود ، که در حین سانتریفیوژ از پلاسما جدا شده است. پلاسما بدون چربی با دقت در یک لیوان تمیز و خشک با ظرفیت 100 سانتی متر ریخته می شود و با میله شیشه ای کاملاً مخلوط می شود.
3.3 تحلیل
3.3.1. شیر ، فرآورده های حاوی شیر ، فرآورده های ترکیبی شیر ، خامه ، ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات و سایر محصولات شیر \u200b\u200bترش
3.3.1.1. آب مقطر و فرآورده تجزیه و تحلیل شده در یک فلاسک با ظرفیت 100 تا 250 سانتی متر در حجم های ذکر شده در جدول 1 و سه قطره فنل فتالین اندازه گیری می شود. در تجزیه و تحلیل محصولات خامه ای و شیر تخمیر شده ، باقی مانده محصول با شستن پیپت با مخلوط به دست آمده 3-4 بار از پیپت به فلاسک منتقل می شود.
این مخلوط با محلول هیدروکسید سدیم کاملاً مخلوط و تیتراژ می شود تا یک رنگ کمی صورتی ظاهر شود ، برای شیر و خامه ، مطابق با استاندارد رنگ کنترل براساس 3.2.1 ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
برای یک محصول کامپوزیتی لبنی ، به منظور تعیین دقیق تر پایان تیتراسیون ، یک فلاسک کنترل با 10 سانتی متر از همان نمونه شیر و 40 سانتی متر آب مقطر در کنار نمونه تیتراژ قرار می گیرد.
3.3.2. بستنی ، خامه ترش
3.3.2.1. در بستنی و خامه ترش رنگ نشده ، اسیدیته به شرح زیر تعیین می شود: در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر ، 5 گرم از محصول وزن می شود ، 30 سانتی متر آب و سه قطره فنل فتالین اضافه می شود. این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتراژ می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
3.3.2.2. اسیدیته بستنی رنگی به شرح زیر تعیین می شود: 5 گرم بستنی در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر ، 80 سانتی متر آب و سه قطره فنل فتالین اضافه می شود. این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول قلیایی تیتراژ می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
برای تعیین انتهای تیتراسیون بستنی های رنگی ، فلاسک با مخلوط تیتراژ شده را روی یک کاغذ سفید قرار می دهیم و یک فلاسک با مخلوط در کنار آن قرار می گیرد: 5 گرم از این نمونه بستنی و 80 سانتی متر آب.
3.3.3. پنیر کلوچه و محصولات کشک
5 گرم محصول به ملات چینی اضافه می شود. محصول را با یک گندم کاملا مخلوط کرده و خرد کنید. سپس در بخش های کوچک 50 سانتی متر آب اضافه کنید ، تا دمای 35-40 درجه سانتیگراد و سه قطره فنل فتالین گرم شود. این مخلوط را با یک محلول قلیایی هم زده و تیتراژ می کنیم تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
3.3.4. خمیر کره و کره ، مرحله چربی آنها ، پلاسما
3.3.4.1. تعیین اسیدیته کره و رب کره
5 گرم خمیر کره و کره را در یک فلاسک با ظرفیت 50 و 100 سانتی متر وزن می دهیم ، فلاسک را در یک حمام آب یا در فر با دمای 5 50 50 درجه سانتیگراد گرم می کنیم تا اینکه کره کره ذوب شود ، 20 سانتی متر مخلوط خنثی شده از الکل با اتر وارد می شود ، سه قطره فنل فنلین و با محلول قلیایی با همزن ثابت تیتراژ می شود تا زمانی که رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق بند 3.2.3 با استاندارد رنگ کنترل مطابقت دارد.
3.3.4.2. تعیین اسیدیته فاز چرب کره و خمیر کره
در یک فلاسک با ظرفیت 50 یا 100 سانتی متر ، 5 گرم چربی تهیه شده طبق بند 3.2.6 وزن می شود. سپس آنالیز طبق بند 3.3.4.1 انجام می شود.
3.3.4.3. تعیین اسیدیته کره پلاسما و خمیر کره
در یک فلاسک کف صاف با ظرفیت 100 سانتی متر 10 سانتی متر پلاسما آماده شده طبق بند 3.2.7 ، 20 سانتی متر آب مقطر ریخت. مخلوط حاصل 3-4 بار با پیپت شسته می شود ، سپس 3 قطره فنل فتالین اضافه می شود و با هم زدن ثابت با محلول قلیایی تیتریک می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با بند 3.2.4 با استاندارد رنگ کنترل مطابقت دارد.
3.4 پردازش نتایج
3.4.1. اسیدیته ، در درجه های ترنر (° T) ، با ضرب کردن حجم ، سانتی متر از محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی اسیدهای موجود در یک حجم مشخص از محصول ، توسط فاکتورهای زیر یافت می شود:
10 - برای شیر ، یک محصول ترکیبی لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات ، سایر لبنیات ، و همچنین کره پلاسما و خمیر کره.
20 - برای بستنی ، خامه ترش ، پنیر لپه و محصولات کشوری.
3.4.2. اسیدیته خمیر کره و کره و فاز چربی آنها در درجه Kettstofer (° K) با ضرب دو حجم از محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی اسیدهای موجود در 5 گرم از محصول یافت می شود.
3.4.3. خطای مجاز نتیجه تحلیل با احتمال اطمینان اطمینان \u003d 0.95 است:
9 1.9 درجه T - برای شیر ، یک محصول لبنی ، کرم ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی؛
2.3 3 T - برای خامه ترش؛
± 3.6 ° T - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
±
0.5 T درجه سانتیگراد - برای کره و خمیر کره پلاسما.
اختلاف بین دو تعریف موازی نباید فراتر رود:
2.6 درجه سانتیگراد - برای شیر ، یک ترکیب لبنیات ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی؛
3.2 درجه سانتیگراد - برای خامه ترش؛
5.0 درجه سانتیگراد - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.1 درجه سانتیگراد - برای خمیر کره و کره و فاز چربی آنها.
0.6 ° T - برای پلاسما کره و خمیر کره.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین کننده موازی به عنوان نتیجه آنالیز نهایی گرفته می شود و نتیجه را به مکان دوم اعشاری می چرخاند.
با اختلاف بیشتر ، آزمون با چهار تعیین موازی تکرار می شود. علاوه بر این ، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج حاصل از چهار تعیین کننده و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید تجاوز کند:
1.8 ° T - برای شیر ، یک ترکیب لبنیات ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی.
2.3 درجه سانتیگراد - برای خامه ترش؛
3.6 ° T - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.1 درجه سانتیگراد - برای خمیر کره و کره و فاز چربی آنها.
0.5 ° T - برای پلاسما کره و خمیر کره.
با اختلاف بیشتر ، تمام معرفها مجدداً آماده می شوند ، تأیید حالت دستگاههای مورد استفاده انجام می شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اگر اختلاف بیشتر از مقادیر فوق باشد ، عملکرد این کار به یک اپراتور صلاحیت بالاتر واگذار می شود.
این روش در مرتب سازی مقدماتی شیر ، شیر و محصول حاوی شیر استفاده می شود.
این روش بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با مقدار زیاد هیدروکسید سدیم در حضور یک شاخص فنل فتالین است. هیدروکسید سدیم اضافی و شدت رنگ موجود در مخلوط حاصل از نظر معکوس متناسب با اسیدیته شیر است.
4.1 تجهیزات ، مواد و رجنتس
فلاسکهای 1-1000-2 ، 2-1000-2 مطابق با GOST 1770.
لوله های آزمایشگاهی П1-16-150 ХС، П2-16-150 ХС مطابق با GOST 25336.
سیلندرهای 1-50 ، 3-50 مطابق با GOST 1770.
پیپت ها 2-2-10 ، 2-2-5 مطابق با GOST 29169.
هیدروکسید سدیم ، تیتر استاندارد مطابق TU 6-09-2540 ، غلظت مولر 0.1 mol / dm.
فنل فتالین مطابق با TU 6-09-5360 ، محلول 70٪ غلظت انبوه فنل فتالین 10 گرم در روز.
4.2. آماده سازی تجزیه و تحلیل
برای تعیین حداکثر اسیدیته ، محلولهای کاری تهیه می شوند که میزان اسیدیته مناسب را تعیین می کنند.
حجم مورد نیاز محلول هیدروکسید سدیم مطابق با الزامات جدول 2 در یک فلاسک حجمی اندازه گیری می شود ، 10 سانتی متر فنل فتالین و آب مقطر به مارک اضافه می شود.
جدول 2
4.3 تحلیل
10 سانتی متر از محلول هیدروکسید سدیم تهیه شده برای تعیین درجه اسیدیته مناسب به تعدادی لوله اضافه می شود.
5 سانتی متر محصول در هر لوله آزمایش ریخته می شود و محتویات لوله با وارونگی مخلوط می شود.
در صورت تغییر رنگ محتویات لوله ، میزان اسیدیته یک نمونه معین از محصول بالاتر از درجه مربوط به محلول داده شده خواهد بود.
پیوست
مرجع
درجه ترنر (° T) به معنی حجم ، سانتی متر از محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولر 0.1 mol / dm ، برای خنثی کردن 100 گرم (سانتی متر) از محصول مورد آزمایش است.
درجه Kettstofer (درجه سانتیگراد) به معنی حجم ، سانتی متر از محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولر 0.1 mol / dm ، برای خنثی کردن 5 گرم کره و خمیر کره یا فاز چربی آنها ، ضرب 2 است.
ROSSTANDART
FA برای تنظیم فنی و اندازه گیری
استانداردهای جدید ملی
www.protect.gost.ru
FSUE STANDARTINFORM
ارائه اطلاعات از پایگاه داده "محصولات روسیه"
www.gostinfo.ru
تنظیم مقررات فنی
سیستم اطلاع رسانی کالاهای خطرناک
www.sinatra-gost.ru
GOST 3624-92
استاندارد بین المللی
روشهای تعیین تکلیف
نسخه رسمی
Standardinform
UDC 637.12.001.4:006.354 گروه H19
شیر و فراورده های شیر.
روشهای تیتریک اندازه گیری اسیدیته
ISS 67.100.10 OKSTU 9209
تاریخ معرفی 01.01.94
این استاندارد در مورد شیر و لبنیات و محصولات حاوی شیر حاوی کاربرد است و روشهای تعیین کننده زیر را برای تعیین میزان اسیدیته تعیین می کند: پتانسیومتری ، با استفاده از نشانگر فنل فتالین. روش تعیین حداکثر اسیدیته شیر.
استاندارد در مورد کازئین و شیر کنسرو صدق نمی کند.
(اصلاحیه) *.
روش های نمونه برداری از شیر و شیر و فراورده های حاوی شیر و تهیه آنها برای تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 13928 و GOST 26809.
(اصلاحیه) *.
در صورت عدم توافق از روش استفاده می شود.
روش مبتنی بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم به pH از پیش تعیین شده \u003d 8.9 با استفاده از واحد تیتراسیون خودکار و نشانه گذاری نقطه هم ارزی با استفاده از آنالایزر پتانسیومتری است.
2.1 تجهیزات ، مواد و رجنتس
آنالایزر پتانسیومتری با دامنه اندازه گیری 4-10 واحد. pH با تقسیم مقیاس 0.05 واحد. pH
واحد تیتراسیون اتوماتیک ، سخت افزاری سازگار با تیتراسیون پتانسیومتری و دارا بودن یک دستگاه پخش کننده محلول (بورت) با ظرفیت حداقل 5 سانتی متر 3 با قیمت تقسیم بیش از 0.05 سانتی متر 3.
تراز آزمایشگاهی کلاس 4 درجه دقت با بزرگترین حد وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104 **.
شیشه های V-1-50 TS ، V-2-50 TS ، V-1-100 TS ، V-2-100 TS مطابق با GOST 25336.
پیپت ها 2-2-10 ، 2-2-20 مطابق با GOST 29169.
سیلندرهای 1-50-1 ، 1-50-2 ، 3-50-1 ، 3-50-2 مطابق با GOST 1770.
هیدروکسید سدیم ، تیتر استاندارد مطابق TU 6-09-2540 ، محلول با غلظت مولر 0.1 mol / dm 3.
مجاز به استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با خصوصیات اندازه گیری و تجهیزات با ویژگی های فنی بدتر نیست ، و همچنین از معرف هایی با کیفیتی که پایین تر از موارد فوق نیستند.
* معتبر فقط در فدراسیون روسیه است. ** از اول ژوئیه 2002 ، GOST 24104-2001 لازم الاجرا است.
نسخه رسمی
چاپ مجدد ممنوع است
© انتشارات خانه استاندارد ، 1992 © STANDARTINFORM ، 2009
2.2. آماده سازی برای اندازه گیری
2.2.1. تهیه ابزار
واحد تیتراسیون اتوماتیک را طبق دستورالعمل وصل شده به واحد ، به آنالایزر متصل کنید. سپس واحد و آنالایزر به شبکه وصل می شوند و به مدت 10 دقیقه گرم می شوند.
دستگاه پخش کننده بلوک تیتراسیون اتوماتیک با محلول هیدروکسید سدیم پر شده است.
طبق دستورالعمل های ارائه شده با آنالایزر پتانسیومتر ، آن را در محدوده اندازه گیری pH تنظیم کنید که شامل pH \u003d 8.9 باشد.
طبق دستورالعمل های پیوست شده به واحد تیتراسیون اتوماتیک ، آن را در نقطه هم ارزی 8/9 واحد تنظیم کنید. pH را تنظیم کنید ، و مقدار pH را بر روی بلوک به 4.0 تنظیم کنید ، از این مرحله باید از هیدروکسید سدیم به صورت خنثی استفاده شود.
مدت زمان قرار گرفتن در معرض بعد از تیتراسیون 30 ثانیه تنظیم شده است.
2.3 اندازه گیری
2.3.1. شیر ، فرآورده های حاوی شیر ، فرآورده های ترکیبی شیر ، خامه ، ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات و سایر محصولات شیر \u200b\u200bترش
(اصلاحیه) *.
2.3.1.1. در یک لیوان با ظرفیت 50 cm 3 اندازه گیری 20 cm 3 از آب مقطر و 10 cm 3 از محصول مورد تجزیه و تحلیل. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
هنگام تجزیه و تحلیل محصولات خامه ای و شیر تخمیر شده ، محصول باقیمانده با شستن پیپت با مخلوط به دست آمده 3-4 بار از پیپت به یک لیوان منتقل می شود.
2.3.1.2. هسته همزن مغناطیسی در لیوان قرار داده شده و لیوان بر روی همزن مغناطیسی سوار می شود. موتور میکسر روشن شده و الکترودهای آنالایزر پتانسیومتری و لوله تخلیه دیسپنسر واحد تیتراسیون اتوماتیک با یک محصول در یک لیوان غوطه ور می شوند. دکمه "شروع" واحد تیتراسیون اتوماتیک را روشن کنید و بعد از 2-3 ثانیه دکمه "قرار گرفتن در معرض" را فشار دهید. محلول هیدروکسید سدیم در همان زمان شروع به گردش از ضسبنسرس بلوک به داخل لیوان با محصول می کند و دومی را خنثی می کند. پس از رسیدن به نقطه هم ارزی (pH \u003d 8.9) و زمان انقضاء زمان قرار گرفتن در معرض (30 ثانیه) ، فرآیند خنثی سازی به طور خودکار متوقف می شود و سیگنال "پایان" روی پنل واحد تیتراسیون خودکار روشن می شود. پس از آن ، تمام دکمه ها غیرفعال می شوند. مقدار محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی را بشمارید.
2.3.2. بستنی ، خامه ترش
5 گرم محصول در یک لیوان وزن می شود. محصول را با میله شیشه ای کاملاً مخلوط کنید ، 30 سانتی متر 3 آب به تدریج به آن اضافه شده و مخلوط کنید. مطابق با و اندازه گیری 2.3.1.2.
2.3.3. پنیر کلوچه و محصولات کشک
5 گرم محصول به ملات چینی اضافه می شود. محصول را با یک گندم کاملا مخلوط کرده و خرد کنید. سپس محصول را کمی با ظرفیت 100 سانتی متر 3 در یک لیوان منتقل کنید و آن را در قسمت های کمی از آب گرم کنید که در دمای 35-40 درجه سانتیگراد گرم می شود. حجم کل آب 50 سانتی متر 3 است. سپس مخلوط مطابق با و مخلوط می شود و اندازه گیری می شود. 2.3.1.2.
(اصلاحیه) *.
2.4 پردازش نتایج
2.4.1. اسیدیته در درجه ترنر با ضرب کردن حجم ، سانتی متر 3 ، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن یک حجم معین از محصول ، توسط فاکتورهای زیر یافت می شود:
10 - برای شیر ، یک محصول ترکیبی لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت و سایر لبنیات؛
2.4.2. حد مجاز خطای نتیجه اندازه گیری با احتمال اطمینان پذیرفته شده P \u003d 0.95 است ، درجه سانتیگراد:
8 0.8 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.2 ± - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
2،3 پوند - برای خامه ترش؛
3.2 پوند - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
اختلاف بین دو اندازه گیری موازی نباید بیشتر از درجه حرارت T باشد:
1.2 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.7 - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
3.2 - برای خامه ترش؛
4.3 - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین کننده موازی بعنوان نتیجه نهایی اندازه گیری گرفته شده و نتیجه را تا مکان اعشاری دوم گرد می کند.
با اختلاف بیشتر ، آزمون با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج حاصل از چهار تعیین کننده و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید بیش از درجه سانتیگراد باشد:
0.8 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.2 - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
2.3 - برای خامه ترش؛
3.2 - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
با اختلاف بیشتر ، تمام معرفها مجدداً آماده می شوند ، تأیید حالت دستگاههای مورد استفاده انجام می شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اگر اختلاف بیشتر از مقادیر فوق باشد ، عملکرد این کار به یک اپراتور صلاحیت بالاتر واگذار می شود.
(اصلاحیه) *.
این روش در خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم در حضور شاخص فنل فتالین است.
3.1 مواد و معرفها
تراز آزمایشگاهی کلاس 4 درجه دقت با بیشترین حد وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104.
سانتریفیوژ طبق TU 27-32-26-77.
کابینت خشک با یک تنظیم کننده دما ، که اجازه می دهد دمای 5 50 50 ° درجه سانتیگراد را حفظ کند.
حمام آب
دماسنج جیوه ای شیشه ای با دامنه اندازه گیری 0-100 درجه سانتیگراد و قیمت فارغ التحصیلی 0.1 درجه سانتیگراد مطابق با GOST 28498.
فلاسکهای 1-100-2 ، 2-100-2 ، 1-1000-2 ، 2-1000-2 مطابق با GOST 1770.
فلاسکهای P-2-50-34 TS ، P-2-100-34 TS ، P-2-250-34 TS ، P-2-250-50 مطابق با GOST 25336.
عینک V-1-100 TS ، V-1-250 TS مطابق با GOST 25336.
قیف های B-36-80 XC مطابق با GOST 25336.
سنجهای شیشه ای 1-40؛ 2-0.5 مطابق با GOST 23094 یا TU 25-2024.019.
پیپت ها 1-2-1 ، 2-2-1 ، 4-2-1 ، 2-2-5 ، 2-2-10 ، 2-2-20 مطابق با GOST 29169.
سیلندر 1-1-100 مطابق با GOST 1770.
بوریتس 6-1-10-0.02 ، 6-2-10-0.02 ، 7-1-10-0.02 ، 7-2-10-0.02 مطابق با GOST 29251.
ملات چینی با گاستونی مطابق با GOST 9147.
میله های شیشه ای
سه پایه آزمایشگاهی.
کوره برای butyrometers.
کاغذ را مطابق با GOST 12026 فیلتر کنید.
تیتر استاندارد هیدروکسید سدیم مطابق با TU 6-09-2540 غلظت مولر 0.1 mol / dm 3.
فنل فتالایین مطابق با TU 6-09-5360 ، محلول الكلی 70٪ غلظت انبوه فنل فتالین 10 گرم در روز در روز 3.
سولفات کبالت ، محلول غلظت انبوه سولفات کبالت 25 گرم در روز براساس GOST 4462.
دی اتیل اتر برای بیهوشی مطابق با داروی ایالتی USSR X.
آب مقطر مطابق با GOST 6709.
الکل اتیل اصلاح شده مطابق با GOST 5962 ** یا الکل اتیل فنی (هیدرولیز) مطابق با GOST 17299 ، یا الکل اتیل اصلاح شده مطابق با GOST 18300 اصلاح شده.
مجاز به استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با خصوصیات اندازه گیری و تجهیزات با خصوصیات فنی بدتر نیست ، و همچنین از معرف هایی با کیفیتی که پایین تر از موارد فوق نیستند.
3.2 درمورد تجزیه و تحلیل درباره
3.2.1. تهیه استانداردهای مرجع برای رنگ آمیزی برای شیر و خامه
* معتبر فقط در فدراسیون روسیه است.
** در قلمرو فدراسیون روسیه GOST R 51652-2000 معتبر است.
در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر 3 شیر یا خامه و آب مقطر را در حجم های ذکر شده در جدول اندازه گیری کنید. 1 و 1 سانتی متر 3 محلول سولفات کبالت. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
ماندگاری استاندارد در دمای اتاق بیش از 8 ساعت نیست.
3.2.2. تهیه استانداردهای کنترل رنگ برای مخلوط اتانول و دی اتیل
به 10 سانتی متر 3 الکل اضافه کنید 10 سانتی متر 3 دی اتیل اتر و محلول 1 cm 3 سولفات کبالت. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
3.2.3. تهیه استانداردهای رنگ آمیزی کنترل برای خمیر کره و کره ، مرحله چربی آن است
به 5 گرم روغن ، ذوب شده ، همانطور که در و نشان داده شده است. 3.2.6 ، 20 سانتی متر 3 از مخلوط خنثی شده الکل و اتر و 1 سانتی متر 3 از محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط هم زده می شود.
3.2.4 تهیه استانداردهای کنترلی برای رنگ آمیزی برای کره پلاسما و خمیر کره
به 10 سانتی متر 3 پلاسما ، تهیه شده به عنوان در و نشان داده شده است. 3.2.7 ، 20 سانتی متر 3 آب اضافه کنید. مخلوط حاصل 3-4 بار با پیپت شسته می شود و 1 سانتی متر 3 محلول سولفات کبالت اضافه می شود. مخلوط هم زده می شود.
3.2.5. تهیه مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر
مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر بلافاصله قبل از اندازه گیری میزان اسیدیته و خمیر کره یا فاز چربی آن به شرح زیر تهیه می شود.
در یک فلاسک با ظرفیت 50 سانتی متر 3 ، 10 سانتی متر 3 الکل و اتر ، 3 قطره فنل فتالین اضافه می شود و مخلوط با محلول قلیایی خنثی می شود تا یک رنگ کمی صورتی ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با و مطابق با استاندارد رنگ مرجع است. 3.2.2.
3.2.6. پخت و پز فاز چربی کره و خمیر کره
حدود 150 گرم روغن تست و خمیر کره را درون یک لیوان تمیز و خشک با ظرفیت 250 سانتی متر 3 وزن می کنیم. شیشه در یک حمام آب یا اجاق با دمای 5 50 50 درجه سانتیگراد قرار داده می شود و تا زمانی که روغن و رب روغن کاملاً ذوب شود و در چربی و پلاسما جدا شوند ، نگهداری می شود. لیوان از حمام آب (اجاق گاز) برداشته می شود و لایه بالایی چربی با دقت تخلیه می شود ، آن را از طریق یک فیلتر کاغذ درون یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر 3 فیلتر می کنید.
3.2.7 پخت و پز کره و پاستا پاستا
پلاسما باقیمانده در شیشه به بوتیرومتر 2-0.5 منتقل می شود. بوتیرومتر با یک درپوش محکم بسته می شود ، در سانتریفیوژ قرار می گیرد و به مدت 5 دقیقه با سرعت چرخش 1000 دقیقه -1 در سانتریفیوژ می شود. سپس بوتیرومتر در یک لیوان آب سرد با قسمت فارغ شده قرار داده می شود و نگه می دارد تا چربی شیر جامد شود ، که در حین سانتریفیوژ از پلاسما جدا شده است. پلاسما بدون چربی با دقت در یک لیوان تمیز و خشک با ظرفیت 100 سانتی متر 3 ریخته می شود و با میله شیشه ای کاملاً مخلوط می شود.
3.2.3-3.2.7. (اصلاحیه) *.
3.3 تحلیل
3.3.1. شیر ، فرآورده های حاوی شیر ، فرآورده های ترکیبی شیر ، خامه ، ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات و سایر محصولات شیر \u200b\u200bترش
3.3.1.1. در یک فلاسک با ظرفیت 100 تا 250 سانتی متر 3 آب مقطر اندازه گیری شده و محصول آنالیز شده در حجم های ذکر شده در جدول. 1 و سه قطره فنل فتالین. در تجزیه و تحلیل محصولات خامه ای و شیر تخمیر شده ، باقی مانده محصول با شستن پیپت با مخلوط به دست آمده 3-4 بار از پیپت به فلاسک منتقل می شود.
جدول 1
این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتراژ می شود تا رنگ صورتی کم رنگ ظاهر شود ، برای شیر و خامه مطابق با استاندارد رنگ مرجع مطابق با و. 3.2.1 ، در عرض 1 دقیقه ناپدید نمی شود.
برای یک محصول کامپوزیت لبنی ، به منظور تعیین دقیق تر پایان تیتراسیون ، یک فلاسک کنترلی با 10 سانتی متر 3 نمونه همان شیر و 40 سانتی متر 3 آب مقطر در کنار نمونه تیتراژ قرار داده می شود.
3.3.1-3.3.1.1. (اصلاحیه) *.
3.3.2. بستنی ، خامه ترش
3.3.2.1. در بستنی و خامه ترش رنگ نشده ، اسیدیته به شرح زیر تعیین می شود: در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر 3 وزن 5 گرم از محصول ، 30 سانتی متر 3 آب و سه قطره فنل فتالین اضافه کنید. این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتراژ می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
3.3.2.2. اسیدیته بستنی رنگی به شرح زیر تعیین می شود: در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر 3 5 گرم بستنی وزن کنید ، 80 سانتی متر 3 آب و سه قطره فنل فتالین اضافه کنید. این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول قلیایی تیتراژ می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
برای تعیین انتهای تیتراسیون بستنی های رنگی ، فلاسک با مخلوط تیتراژ شده را روی یک کاغذ سفید قرار داده و یک فلاسک با مخلوط در کنار آن قرار می دهد: 5 گرم از این نمونه بستنی و 80 سانتی متر 3 آب.
3.3.3. پنیر کلوچه و محصولات کشک
5 گرم محصول به ملات چینی اضافه می شود. محصول را با یک گندم کاملا مخلوط کرده و خرد کنید. سپس 50 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا دمای 35-40 درجه سانتیگراد و سه قطره فنل فتالین در بخش های کوچک اضافه می شود. این مخلوط را با یک محلول قلیایی هم زده و تیتراژ می کنیم تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
3.3.4. خمیر کره و کره ، فاز چربی آن ، پلاسما است
3.3.4.1. تعیین اسیدیته کره و کره
در یک فلاسک با ظرفیت 50 و 100 سانتی متر 3 ، 5 گرم خمیر کره و کره را وزن کنید ؛ فلاسک را در یک حمام آب یا اجاق گاز با دمای (5 50 50) درجه سانتیگراد گرم کنید ؛ 20 سانتی متر 3 از مخلوط خنثی شده الکل را با اتر اضافه کنید تا کره و رب کره را ذوب کند ؛ سه قطره های فنول فتالین و با محلول قلیایی با همزن ثابت تیتریک می شوند تا زمانی که رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با استاندارد رنگ مرجع و مطابقت دارد. 3.2.3.
3.3.4.2. تعیین اسیدیته فاز چرب کره و خمیر کره
در یک فلاسک با ظرفیت 50 یا 100 سانتی متر 3 ، 5 گرم چربی را که مطابق با و آماده شده است وزن می کنید. 3.2.6. سپس آنالیز همانطور که توسط پاپ نشان داده شده انجام می شود. 3.3.4.1.
3.3.4.3. تعیین اسیدیته پلاسما کره و خمیر کره
در یک فلاسک کف صاف با ظرفیت 100 سانتی متر 3 پلاسما 10 سانتی متر 3 بریزید که توسط و آماده شده است. 3.2.7 ، 20 سانتی متر 3 آب مقطر. مخلوط حاصل 3-4 بار با پیپت شسته می شود ، سپس 3 قطره فنل فتالین اضافه می شود و با هم زدن مداوم با محلول قلیایی تیتریک می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با استاندارد رنگ مرجع مطابق با و. 3.2.4
3.3.3-3.3.4.3. (اصلاحیه) *.
3.4 C a ck ck در مورد نتایج
3.4.1. اسیدیته ، در درجه های ترنر (° T) ، با ضرب حجم ، سانتی متر 3 ، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی اسیدهای موجود در یک حجم معین از محصول ، توسط فاکتورهای زیر یافت می شود:
10 - برای شیر ، یک محصول ترکیبی لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات ، سایر لبنیات ، و همچنین کره پلاسما و خمیر کره.
20 - برای بستنی ، خامه ترش ، پنیر لپه و محصولات کشوری.
3.4.2. اسیدیته کره و خمیر کره و فاز چربی آن در درجه های Ketststofer (° K) با ضرب دو حجم از محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی اسیدهای موجود در 5 گرم از محصول یافت می شود.
3.4.3. خطای مجاز نتیجه تجزیه و تحلیل با احتمال اطمینان پذیرفته شده P \u003d 0.95 است:
9 1.9 درجه T - برای شیر ، یک محصول لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی.
2.3 3 T - برای خامه ترش؛
± 3.6 ° T - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.5 T درجه سانتیگراد - برای کره و خمیر کره پلاسما.
اختلاف بین دو تعریف موازی نباید فراتر رود:
2.6 درجه سانتیگراد - برای شیر ، یک ترکیب لبنیات ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی.
3.2 درجه سانتیگراد - برای خامه ترش؛
5.0 درجه سانتیگراد - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.1 درجه سانتیگراد - برای خمیر کره و کره و فاز چربی آن.
0.6 ° T - برای پلاسما کره و خمیر کره.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین کننده موازی به عنوان نتیجه آنالیز نهایی گرفته می شود و نتیجه را به مکان دوم اعشاری می چرخاند.
با اختلاف بیشتر ، آزمون با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج چهار تعیین کننده و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید تجاوز کند:
1.8 ° T - برای شیر ، یک ترکیب لبنیات ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی.
2.3 درجه سانتیگراد - برای خامه ترش؛
3.6 ° T - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.1 درجه سانتیگراد - برای خمیر کره و کره و فاز چربی آن.
0.5 ° T - برای پلاسما کره و خمیر کره.
با اختلاف بیشتر ، تمام معرفها مجدداً آماده می شوند ، تأیید حالت دستگاههای مورد استفاده انجام می شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اگر اختلاف بیشتر از مقادیر فوق باشد ، عملکرد این کار به یک اپراتور صلاحیت بالاتر واگذار می شود.
این روش برای مرتب سازی اولیه شیر ، لبنیات و فرآورده های حاوی شیر استفاده می شود.
این روش بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با مقدار زیاد هیدروکسید سدیم در حضور یک شاخص فنل فتالین است. هیدروکسید سدیم اضافی و شدت رنگ موجود در مخلوط حاصل از نظر معکوس متناسب با اسیدیته شیر است.
(اصلاحیه) *.
4.1 دستگاه ها ، مواد و رجنتس
فلاسکهای 1-1000-2 ، 2-1000-2 مطابق با GOST 1770.
لوله های آزمایشگاهی П1-16-150 ХС، П2-16-150 ХС مطابق با GOST 25336.
سیلندرهای 1-50 ، 3-50 مطابق با GOST 1770.
پیپت ها 2-2-10 ، 2-2-5 مطابق با GOST 29169.
هیدروکسید سدیم ، تیتر استاندارد مطابق TU 6-09-2540 ، غلظت مولر 0.1 mol / dm 3 است.
فنل فتالین مطابق با TU 6-09-5360 ، محلول 70٪ غلظت جرم فنل فتالین 10 گرم در روز در روز 3 است.
4.2. آماده سازی تجزیه و تحلیل
برای تعیین حداکثر اسیدیته ، محلولهای کاری تهیه می شوند که میزان اسیدیته مناسب را تعیین می کنند.
حجم موردنیاز محلول هیدروکسید سدیم مطابق با الزامات جدول در یک فلاسک حجمی اندازه گیری می شود. 2 ، 10 سانتی متر 3 فنل فتالین و آب مقطر را به آن اضافه کنید.
جدول 2
4.3 تحلیل
10 سانتی متر 3 محلول هیدروکسید سدیم تهیه شده برای تعیین درجه اسیدیته مناسب به تعدادی لوله اضافه می شود.
5 سانتی متر 3 محصول در هر لوله آزمایش ریخته می شود و محتویات لوله با وارونگی مخلوط می شود.
در صورت تغییر رنگ محتویات لوله ، میزان اسیدیته یک نمونه معین از محصول بالاتر از درجه مربوط به محلول داده شده خواهد بود.
(اصلاحیه) *.
پیوست
پیش زمینه ،
درجه ترنر (° T) به معنی حجم ، cm3 از محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولر 0.1 mol / dm 3 ، برای خنثی کردن 100 گرم (سانتی متر 3) از محصول مورد آزمایش است.
درجه Kettstofer (درجه سانتیگراد) به معنی حجم ، سانتی متر 3 از محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولر 0.1 mol / dm 3 برای خنثی کردن 5 گرم کره و رب کره یا فاز چرب آن ، با ضرب 2 است.
(اصلاحیه) *.
O. A. Geraimovich؛ دکتری E.A. Fetisov فناوری علوم؛ R.V. پارامونوا؛ V.P. Panov ، دکتری فناوری علوم؛ V.I.remin ، دکتری فناوری علوم؛ N.V. واسیلیوا
|
شماره بخش ، بند |
شماره بخش ، بند |
||
|
GOST 1770-74 |
GOST 25336-82 | ||
|
GOST 4462-78 |
GOST 26809-86 | ||
|
GOST 5962-67 |
GOST 28498-90 | ||
|
GOST 6709-72 |
GOST 29169-91 | ||
|
GOST 9147-80 |
GOST 29251-91 | ||
|
GOST 12026-76 |
TU 6-09-2540-72 | ||
|
GOST 13928-84 |
TU 6-09-5360-87 | ||
|
GOST 17299-78 |
TU 25-2024.019-88 | ||
|
GOST 18300-87 |
TU 27-32-26-77-86 | ||
|
GOST 23094-78 |
چراغ جلو | ||
|
GOST 24104-88 |
mokopey USSR X | ||
|
5- نسخه. (20 آگوست |
09 گرم.) اصلاح شده (IMS |
TU 6-09-2540-72
TU 6-09-5360-87
TU 25-2024.019-88
TU 27-32-26-77-86
داروسازی ایالتی اتحاد جماهیر شوروی X
5- چاپ مجدد
اصلاحیه منتشر شده در IMS N 8 ، 2009
اصلاحاتی که توسط سازنده بانک اطلاعات انجام شده است
این استاندارد در مورد شیر و لبنیات و محصولات حاوی شیر حاوی کاربرد است و روشهای تعیین کننده زیر را برای تعیین میزان اسیدیته تعیین می کند: پتانسیومتری ، با استفاده از نشانگر فنل فتالین. روش تعیین حداکثر اسیدیته شیر.
استاندارد در مورد کازئین و شیر کنسرو صدق نمی کند.
1. روش های نمونه گیری
روش های نمونه گیری شیر و شیر و محصولات حاوی شیر و تهیه آنها برای تجزیه و تحلیل توسط GOST 13928 و GOST 26809.
در صورت عدم توافق از روش استفاده می شود.
این روش در خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم به pH از پیش تعیین شده \u003d 8.9 با استفاده از یک واحد تیتراسیون خودکار و نشان دادن نقطه هم ارزی با استفاده از آنالایزر پتانسیومتری است.
2.1. تجهیزات ، مواد و رجنتس
آنالایزر پتانسیومتری با دامنه اندازه گیری 4-10 واحد. pH با تقسیم مقیاس 0.05 واحد. pH
واحد تیتراسیون اتوماتیک ، سخت افزاری سازگار با تیتراسیون پتانسیومتری و دارا بودن یک دستگاه پخش کننده محلول (بورت) با ظرفیت حداقل 5 سانتی متر و قیمت تقسیم آن بیش از 0.05 سانتی متر نیست.
GOST 24104 *.
_______________
* 1 ژوئیه موثر است GOST 24104-2001 (از این پس)
شیشه های V-1-50 TS ، V-2-50 TS ، V-1-100 TS ، V-2-100 TS GOST 25336.
فلاسکهای 1-1000-2 ، 2-1000-2 توسط GOST 1770.
2-2-10 ، 2-2-20 پیپت GOST 29169.
سیلندرهای 1-50-1 ، 1-50-2 ، 3-50-1 ، 3-50-2 GOST 1770.
GOST 9147.
هیدروکسید سدیم ، تیتر استاندارد مطابق TU 6-09-2540 ، محلول با غلظت مولر 0.1 mol / dm.
آب مقطر GOST 6709.
مجاز به استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با خصوصیات اندازه گیری و تجهیزات با ویژگی های فنی بدتر نیست ، و همچنین از معرف هایی با کیفیتی که پایین تر از موارد فوق نیستند.
2.2. آماده سازی برای اندازه گیری
2.2.1. تهیه ابزار
واحد تیتراسیون اتوماتیک را طبق دستورالعمل وصل شده به واحد ، به آنالایزر متصل کنید. سپس واحد و آنالایزر به شبکه وصل می شوند و به مدت 10 دقیقه گرم می شوند.
دستگاه پخش کننده بلوک تیتراسیون اتوماتیک با محلول هیدروکسید سدیم پر شده است.
طبق دستورالعمل های پیوست شده به آنالایزر پتانسیومتری ، آن را به یک محدوده اندازه گیری pH تنظیم می کند که شامل pH \u003d 8.9 باشد.
طبق دستورالعمل های پیوست شده به واحد تیتراسیون اتوماتیک ، آن را در نقطه هم ارزی 8/9 واحد تنظیم کنید. pH را تنظیم کنید ، و مقدار pH را بر روی بلوک بر روی 4.0 تنظیم کنید ، از آنجا که تأمین هیدروکسید سدیم باید به صورت پراکنده انجام شود.
مدت زمان قرار گرفتن در معرض بعد از تیتراسیون 30 ثانیه تنظیم شده است.
2.3 اندازه گیری
2.3.1. شیر ، فرآورده های حاوی شیر ، فرآورده های ترکیبی شیر ، خامه ، ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات و سایر محصولات شیر \u200b\u200bترش
2.3.1.1. در یک لیوان با ظرفیت 50 سانتی متر ، 20 سانتی متر آب مقطر و 10 سانتی متر از محصول آنالیز شده اندازه گیری می شود. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
هنگام تجزیه و تحلیل محصولات خامه ای و شیر تخمیر شده ، محصول باقیمانده با شستن پیپت با مخلوط به دست آمده 3-4 بار از پیپت به یک لیوان منتقل می شود.
2.3.1.2. هسته همزن مغناطیسی در لیوان قرار داده شده و لیوان بر روی همزن مغناطیسی سوار می شود. موتور میکسر روشن شده و الکترودهای آنالایزر پتانسیومتری و لوله تخلیه دیسپنسر واحد تیتراسیون اتوماتیک در یک لیوان با محصول غوطه ور می شوند. دکمه "شروع" واحد تیتراسیون خودکار را روشن کنید و بعد از 2-3 ثانیه دکمه "Exposure" را بزنید. محلول هیدروکسید سدیم در همان زمان شروع به گردش از ضسبنسرس بلوک به داخل لیوان با محصول می کند و دومی را خنثی می کند. پس از رسیدن به نقطه هم ارزی (pH \u003d 8.9) و زمان قرار گرفتن در معرض (30 ثانیه) ، فرآیند خنثی سازی به طور خودکار خاتمه می یابد و سیگنال "پایان" روی پنل واحد تیتراسیون خودکار روشن می شود. پس از آن ، تمام دکمه ها غیرفعال می شوند. مقدار محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی را بشمارید.
2.3.2. بستنی ، خامه ترش
5 گرم محصول در یک لیوان وزن می شود. محصول کاملاً با میله شیشه ای مخلوط می شود ، 30 سانتی متر آب به تدریج به آن اضافه می شود و مخلوط می شود. اندازه گیری ها مطابق بند 2.3.1.2 انجام می شود.
2.3.3. پنیر کلوچه و محصولات کشک
5 گرم محصول به ملات چینی اضافه می شود. محصول را با یک گندم کاملا مخلوط کرده و خرد کنید. سپس کمی محصول را درون یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر منتقل کنید و آن را با قسمت های کمی از آب گرم شده تا 35-40 درجه سانتیگراد بشویید. حجم کل آب 50 سانتی متر است و سپس مخلوط مطابق بند 2.3.1.2 مخلوط می شود و اندازه گیری می شود.
2.4 پردازش نتایج
2.4.1. اسیدیته در درجه ترنر با ضرب کردن حجم ، سانتی متر ، محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی کردن یک حجم معین از محصول ، توسط فاکتورهای زیر یافت می شود:
10 - برای شیر ، یک محصول ترکیبی لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت و سایر لبنیات؛
2.4.2. حد مجاز خطای نتیجه اندازه گیری با احتمال اطمینان قابل قبول \u003d 0.95 است ، درجه سانتیگراد:
8 0.8 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.2 ± - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
2،3 پوند - برای خامه ترش؛
3.2 پوند - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
اختلاف بین دو اندازه گیری موازی نباید بیشتر از درجه حرارت T باشد:
1،2 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1.7 - برای ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
3.2 - برای خامه ترش؛
4.3 - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین کننده موازی بعنوان نتیجه نهایی اندازه گیری گرفته شده و نتیجه را تا مکان اعشاری دوم گرد می کند.
با اختلاف بیشتر ، آزمون با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج حاصل از چهار تعیین کننده و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید بیش از درجه سانتیگراد باشد:
0.8 - برای شیر ، فرآورده های لبنی ، بستنی ، بستنی؛
1،2 - برای ماست ، شیر اسیدوفیلیک ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی؛
2،3 - برای خامه ترش؛
3.2 - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر.
با اختلاف بیشتر ، تمام معرفها مجدداً آماده می شوند ، تأیید حالت دستگاههای مورد استفاده انجام می شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اگر اختلاف بیشتر از مقادیر فوق باشد ، عملکرد این کار به یک اپراتور صلاحیت بالاتر واگذار می شود.
این روش در خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با محلول هیدروکسید سدیم در حضور شاخص فنل فتالین است.
3.1 تجهیزات ، مواد و رجنتس
تراز آزمایشگاهی کلاس 4 درجه دقت با بزرگترین حد وزن 200 گرم GOST 24104.
سانتریفیوژ طبق TU 27-32-26-77.
کابینت خشک با یک تنظیم کننده دما ، که اجازه می دهد دمای 5 50 50 ° درجه سانتیگراد را حفظ کند.
حمام آب
دماسنج جیوه شیشه ای با دامنه اندازه گیری 0-100 درجه سانتیگراد و قیمت فارغ التحصیلی 0.1 درجه سانتیگراد در GOST 28498.
فلاسکهای 1-100-2 ، 2-100-2 ، 1-1000-2 ، 2-1000-2 GOST 1770.
فلاسکهای P-2-50-34 TS ، P-2-100-34 TS ، P-2-250-34 TS ، P-2-250-50 po GOST 25336.
شیشه های V-1-100 TS، V-1-250 TS GOST 25336.
قیف های B-36-80 XC GOST 25336.
سنجهای شیشه ای 1-40؛ 2-0.5 توسط GOST 23094 یا TU 25-2024.019.
پیپتهای 1-2-1 ، 2-2-1 ، 4-2-1 ، 2-2-5 ، 2-2-10 ، 2-2-20 GOST 29169.
سیلندر 1-1-100 GOST 1770.
بوریتس 6-1-10-0.02 ، 6-2-10-0.02 ، 7-1-10-0.02 ، 7-2-10-0.02 در GOST 29251.
ملات چینی با گندم GOST 9147.
میله های شیشه ای
سه پایه آزمایشگاهی.
کوره برای butyrometers.
کاغذ فیلتر GOST 12026.
تیتر استاندارد هیدروکسید سدیم مطابق غلظت مولی TU 6-09-2540 با غلظت 0.1 mol / dm.
فنل فتالین طبق طبق TU 6-09-5360 ، محلول 70٪ الکل غلظت جرم فنل فتالین 10 گرم در روز.
سولفات کبالت ، محلول غلظت انبوه سولفات کبالت 25 گرم در روز GOST 4462.
دی اتیل اتر برای بیهوشی مطابق با داروی ایالتی USSR X.
آب مقطر GOST 6709.
الکل اتیل تصحیح شده مطابق با GOST 5962 * یا الکل اتیل فنی (هیدرولیز) مطابق با GOST 17299 یا اصلاح شده فنی اتیل الکل GOST 18300.
_______________
* در قلمرو فدراسیون روسیه GOST R 51652-2000.
مجاز به استفاده از سایر ابزارهای اندازه گیری با خصوصیات اندازه گیری و تجهیزات با خصوصیات فنی بدتر نیست ، و همچنین از معرف هایی با کیفیتی که پایین تر از موارد فوق نیستند.
3.2 آماده سازی تجزیه و تحلیل
3.2.1. تهیه استانداردهای مرجع برای رنگ آمیزی برای شیر و خامه
در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر ، شیر یا خامه و آب مقطر در حجم های ذکر شده در جدول 1 و 1 سانتی متر از محلول سولفات کبالت اندازه گیری می شود. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
جدول 1
نام محصول | حجم محصول cm | حجم آب مقطر ، سانتی متر |
شیر ، محصولی حاوی شیر | ||
محصول ترکیبی لبنی | ||
کرم | ||
ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومان و سایر محصولات لبنی |
ماندگاری استاندارد در دمای اتاق بیش از 8 ساعت نیست.
3.2.2. تهیه استانداردهای کنترل برای رنگ آمیزی مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر
به الکل 10 سانتی متر اضافه کنید 10 سانتی متر دی اتیل اتر و محلول 1 سانتی متر سولفات کبالت. مخلوط کاملاً مخلوط شده است.
3.2.3. تهیه استانداردهای رنگ آمیزی کنترل برای خمیر کره و کره ، مرحله چربی آنها
به 5 گرم روغن ذوب شده ، همانطور که در بخش 3.2.6 توضیح داده شده است ، 20 سانتی متر از مخلوط خنثی شده الکل و اتر و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه کنید. مخلوط هم زده می شود.
3.2.4 تهیه استانداردهای کنترلی برای رنگ آمیزی برای کره پلاسما و خمیر کره
به 10 سانتی متر پلاسما تهیه شده همانطور که در قسمت 3.2.7 توضیح داده شده است ، 20 سانتی متر آب اضافه کنید. مخلوط حاصل 3-4 بار با پیپت شسته می شود و 1 سانتی متر محلول سولفات کبالت اضافه می شود. مخلوط هم زده می شود.
3.2.5. تهیه مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر
مخلوطی از اتیل الکل و دی اتیل اتر بلافاصله قبل از اندازه گیری میزان اسیدیته و خمیر کره یا فاز چربی آن به شرح زیر تهیه می شود.
10 سانتی متر الکل و اتر ، 3 قطره فنل فتالئین در یک فلاسک با ظرفیت 50 سانتی متر ریخته می شود و مخلوط با محلول قلیایی خنثی می شود تا رنگ صورتی کم رنگ ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با استاندارد رنگ کنترل مطابق با 3.2.2 مطابقت دارد.
3.2.6. پخت و پز فاز چربی کره و خمیر کره
حدود 150 گرم روغن تست در یک لیوان تمیز و خشک با ظرفیت 250 سانتی متر وزن می شود. شیشه در یک حمام آب یا اجاق با دمای 5 50 50 درجه سانتیگراد قرار می گیرد و تا زمانی که روغن کاملاً ذوب شود و درون چربی و پلاسما جدا شود ، نگهداری می شود. لیوان از حمام آب (اجاق گاز) برداشته می شود و لایه بالایی چربی با دقت تخلیه می شود ، آن را از طریق یک فیلتر کاغذ درون یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر فیلتر می کنیم.
3.2.7 پخت و پز کره و پاستا پاستا
پلاسما باقیمانده در شیشه به بوتیرومتر 2-0.5 منتقل می شود. بوتیرومتر با یک درپوش محکم بسته می شود ، در سانتریفیوژ قرار می گیرد و به مدت 5 دقیقه با سرعت 1000 دقیقه سانتریفیوژ می شود. سپس بوتیرومتر در یک لیوان آب سرد با قسمت فارغ شده قرار داده می شود و نگه می دارد تا چربی شیر جامد شود ، که در حین سانتریفیوژ از پلاسما جدا شده است. پلاسما بدون چربی با دقت در یک لیوان تمیز و خشک با ظرفیت 100 سانتی متر ریخته می شود و با میله شیشه ای کاملاً مخلوط می شود.
3.3 تحلیل
3.3.1. شیر ، فرآورده های حاوی شیر ، فرآورده های ترکیبی شیر ، خامه ، ماست ، اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات و سایر محصولات شیر \u200b\u200bترش
3.3.1.1. آب مقطر و فرآورده تجزیه و تحلیل شده در یک فلاسک با ظرفیت 100 تا 250 سانتی متر در حجم های ذکر شده در جدول 1 و سه قطره فنل فتالین اندازه گیری می شود. در تجزیه و تحلیل محصولات خامه ای و شیر تخمیر شده ، باقی مانده محصول با شستن پیپت با مخلوط به دست آمده 3-4 بار از پیپت به فلاسک منتقل می شود.
این مخلوط با محلول هیدروکسید سدیم کاملاً مخلوط و تیتراژ می شود تا یک رنگ کمی صورتی ظاهر شود ، برای شیر و خامه ، مطابق با استاندارد رنگ کنترل براساس 3.2.1 ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
برای یک محصول کامپوزیتی لبنی ، به منظور تعیین دقیق تر پایان تیتراسیون ، یک فلاسک کنترل با 10 سانتی متر از همان نمونه شیر و 40 سانتی متر آب مقطر در کنار نمونه تیتراژ قرار می گیرد.
3.3.2. بستنی ، خامه ترش
3.3.2.1. در بستنی و خامه ترش رنگ نشده ، اسیدیته به شرح زیر تعیین می شود: در یک فلاسک با ظرفیت 100 یا 250 سانتی متر ، 5 گرم از محصول وزن می شود ، 30 سانتی متر آب و سه قطره فنل فتالین اضافه می شود. این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول هیدروکسید سدیم تیتراژ می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
3.3.2.2. اسیدیته بستنی رنگی به شرح زیر تعیین می شود: 5 گرم بستنی در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر ، 80 سانتی متر آب و سه قطره فنل فتالین اضافه می شود. این مخلوط کاملاً مخلوط شده و با محلول قلیایی تیتراژ می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
برای تعیین انتهای تیتراسیون بستنی های رنگی ، فلاسک با مخلوط تیتراژ شده را روی یک کاغذ سفید قرار می دهیم و یک فلاسک با مخلوط در کنار آن قرار می گیرد: 5 گرم از این نمونه بستنی و 80 سانتی متر آب.
3.3.3. پنیر کلوچه و محصولات کشک
5 گرم محصول به ملات چینی اضافه می شود. محصول را با یک گندم کاملا مخلوط کرده و خرد کنید. سپس در بخش های کوچک 50 سانتی متر آب اضافه کنید ، تا دمای 35-40 درجه سانتیگراد و سه قطره فنل فتالین گرم شود. این مخلوط را با یک محلول قلیایی هم زده و تیتراژ می کنیم تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود.
3.3.4. خمیر کره و کره ، مرحله چربی آنها ، پلاسما
3.3.4.1. تعیین اسیدیته کره و رب کره
5 گرم خمیر کره و کره را در یک فلاسک با ظرفیت 50 و 100 سانتی متر وزن می دهیم ، فلاسک را در یک حمام آب یا در فر با دمای 5 50 50 درجه سانتیگراد گرم می کنیم تا اینکه کره کره ذوب شود ، 20 سانتی متر مخلوط خنثی شده از الکل با اتر وارد می شود ، سه قطره فنل فنلین و با محلول قلیایی با همزن ثابت تیتراژ می شود تا زمانی که رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق بند 3.2.3 با استاندارد رنگ کنترل مطابقت دارد.
3.3.4.2. تعیین اسیدیته فاز چرب کره و خمیر کره
در یک فلاسک با ظرفیت 50 یا 100 سانتی متر ، 5 گرم چربی تهیه شده طبق بند 3.2.6 وزن می شود. سپس آنالیز طبق بند 3.3.4.1 انجام می شود.
3.3.4.3. تعیین اسیدیته کره پلاسما و خمیر کره
در یک فلاسک کف صاف با ظرفیت 100 سانتی متر 10 سانتی متر پلاسما آماده شده طبق بند 3.2.7 ، 20 سانتی متر آب مقطر ریخت. مخلوط حاصل 3-4 بار با پیپت شسته می شود ، سپس 3 قطره فنل فتالین اضافه می شود و با هم زدن ثابت با محلول قلیایی تیتریک می شود تا رنگ صورتی ضعیف ظاهر شود ، که به مدت 1 دقیقه از بین نمی رود و مطابق با بند 3.2.4 با استاندارد رنگ کنترل مطابقت دارد.
3.4 پردازش نتایج
3.4.1. اسیدیته ، در درجه های ترنر (° T) ، با ضرب کردن حجم ، سانتی متر از محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی اسیدهای موجود در یک حجم مشخص از محصول ، توسط فاکتورهای زیر یافت می شود:
10 - برای شیر ، یک محصول ترکیبی لبنی ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کوومات ، سایر لبنیات ، و همچنین کره پلاسما و خمیر کره.
20 - برای بستنی ، خامه ترش ، پنیر لپه و محصولات کشوری.
3.4.2. اسیدیته خمیر کره و کره و فاز چربی آنها در درجه Kettstofer (° K) با ضرب دو حجم از محلول هیدروکسید سدیم صرف شده برای خنثی سازی اسیدهای موجود در 5 گرم از محصول یافت می شود.
3.4.3. خطای مجاز نتیجه تحلیل با احتمال اطمینان اطمینان \u003d 0.95 است:
9 1.9 درجه T - برای شیر ، یک محصول لبنی ، کرم ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی؛
2.3 3 T - برای خامه ترش؛
± 3.6 ° T - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
±
0.5 T درجه سانتیگراد - برای کره و خمیر کره پلاسما.
اختلاف بین دو تعریف موازی نباید فراتر رود:
2.6 درجه سانتیگراد - برای شیر ، یک ترکیب لبنیات ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی؛
3.2 درجه سانتیگراد - برای خامه ترش؛
5.0 درجه سانتیگراد - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.1 درجه سانتیگراد - برای خمیر کره و کره و فاز چربی آنها.
0.6 ° T - برای پلاسما کره و خمیر کره.
میانگین حسابی نتایج دو تعیین کننده موازی به عنوان نتیجه آنالیز نهایی گرفته می شود و نتیجه را به مکان دوم اعشاری می چرخاند.
با اختلاف بیشتر ، آزمون با چهار تعیین موازی تکرار می شود. علاوه بر این ، اختلاف بین میانگین حسابی نتایج حاصل از چهار تعیین کننده و هر مقدار از چهار نتیجه تعیین نباید تجاوز کند:
1.8 ° T - برای شیر ، یک ترکیب لبنیات ، خامه ، ماست ، شیر اسیدوفیلوس ، کفیر ، کومانت ، سایر لبنیات و بستنی.
2.3 درجه سانتیگراد - برای خامه ترش؛
3.6 ° T - برای انواع پنیر و فراورده های پنیر؛
0.1 درجه سانتیگراد - برای خمیر کره و کره و فاز چربی آنها.
0.5 ° T - برای پلاسما کره و خمیر کره.
با اختلاف بیشتر ، تمام معرفها مجدداً آماده می شوند ، تأیید حالت دستگاههای مورد استفاده انجام می شود و آزمایش با چهار تعیین موازی تکرار می شود. در این حالت ، اگر اختلاف بیشتر از مقادیر فوق باشد ، عملکرد این کار به یک اپراتور صلاحیت بالاتر واگذار می شود.
این روش در مرتب سازی مقدماتی شیر ، شیر و محصول حاوی شیر استفاده می شود.
این روش بر خنثی سازی اسیدهای موجود در محصول با مقدار زیاد هیدروکسید سدیم در حضور یک شاخص فنل فتالین است. هیدروکسید سدیم اضافی و شدت رنگ موجود در مخلوط حاصل از نظر معکوس متناسب با اسیدیته شیر است.
4.1 تجهیزات ، مواد و رجنتس
فلاسکهای 1-1000-2 ، 2-1000-2 توسط GOST 1770.
فنل فتالین مطابق با TU 6-09-5360 ، محلول 70٪ غلظت انبوه فنل فتالین 10 گرم در روز.
4.2. آماده سازی تجزیه و تحلیل
برای تعیین حداکثر اسیدیته ، محلولهای کاری تهیه می شوند که میزان اسیدیته مناسب را تعیین می کنند.
حجم مورد نیاز محلول هیدروکسید سدیم مطابق با الزامات جدول 2 در یک فلاسک حجمی اندازه گیری می شود ، 10 سانتی متر فنل فتالین و آب مقطر به مارک اضافه می شود.
جدول 2
حجم محلول هیدروکسید سدیم | |||||||
اسیدیته ، درجه حرارت T |
4.3 تحلیل
10 سانتی متر از محلول هیدروکسید سدیم تهیه شده برای تعیین درجه اسیدیته مناسب به تعدادی لوله اضافه می شود.
5 سانتی متر محصول در هر لوله آزمایش ریخته می شود و محتویات لوله با وارونگی مخلوط می شود.
در صورت تغییر رنگ محتویات لوله ، میزان اسیدیته یک نمونه معین از محصول بالاتر از درجه مربوط به محلول داده شده خواهد بود.
پیوست
مرجع
درجه ترنر (° T) به معنی حجم ، سانتی متر از محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولر 0.1 mol / dm ، برای خنثی کردن 100 گرم (سانتی متر) از محصول مورد آزمایش است.
درجه Kettstofer (درجه سانتیگراد) به معنی حجم ، سانتی متر از محلول آبی هیدروکسید سدیم با غلظت مولر 0.1 mol / dm ، برای خنثی کردن 5 گرم کره و خمیر کره یا فاز چربی آنها ، ضرب 2 است.
متن الکترونیکی سند
تهیه شده توسط Codex JSC و تأیید در برابر:
انتشار رسمی
شیر و لبنیات.
روشهای کلی تجزیه و تحلیل: شنبه GOST ها -
م.: انتشارات استاندارد IPK ، 2004
نسخه سند با در نظر گرفتن
تغییرات و اضافات آماده شده است
JSC "Codex"
